Tabuľka 3 definícia iónov. Kvalitatívne stanovenie iónov anorganických látok
Častica, ktorá obsahuje iný počet protónov a elektrónov, sa nazýva ión. Ak je počet protónov väčší, ión získa kladný náboj a stáva sa katiónom. Ióny so záporným nábojom (prevládajú elektróny) sa nazývajú anióny.
všeobecný popis
Prvýkrát v chémii sa pojem „ión“ objavil v roku 1834 vďaka experimentom Michaela Faradaya. Vedec študoval elektrickú vodivosť vodných roztokov kyselín, solí, zásad. Navrhol, že schopnosť viesť elektrinu je spôsobená pohybom nabitých častíc - iónov v roztoku.
Molekuly sú schopné rozpadať sa na ióny - atómy s nedostatkom alebo nadbytkom elektrónu. Proces rozkladu sa nazýva elektrolytická disociácia a výsledný roztok alebo tavenina sa nazýva elektrolyt. Ak sa elektróda spustí do roztoku elektrolytu, katióny sa začnú pohybovať smerom ku katóde - záporný pól, anióny - smerom k anóde - kladný pól. To vysvetľuje elektrickú vodivosť elektrolytov.
Ryža. 1. Pohyb iónov pri pôsobení elektródy.
V roztokoch alebo taveninách sa pôsobením molekúl vody alebo vysokej teploty tvoria ióny.
Štruktúra
Ióny sa skladajú z jadra a pohybujúcich sa elektrónov. Jadro tvoria kladne nabité častice (protóny) a neutrálne častice (neutróny). Počet protónov je rovnaký ako atómové číslo prvku. Počet neutrónov sa rovná hodnote rozdielu medzi relatívnou atómovou hmotnosťou a počtom protónov.
Elektróny sa nachádzajú na energetických úrovniach. Počet úrovní zodpovedá obdobiu, v ktorom sa prvok nachádza. Vonkajšia energetická hladina obsahuje valenčné elektróny, ktoré môžu interagovať s inými atómami. Keď atóm stratí valenčné elektróny, stane sa katiónom, keď sa pridá ďalší elektrón, stane sa aniónom.
Napríklad, ak je k atómu chlóru pripojený ešte jeden elektrón, stane sa z neho negatívne nabitý ión – anión. A ak sa atómu sodíka odoberie jeden elektrón, stane sa z neho kladne nabitý ión – katión, pretože. bude viac protónov ako negatívnych elektrónov.
Katióny v rovniciach sú označené plusom a anióny mínusom. Napríklad Fe2+, Al3+, Na+, F-, Cl-. Číslo znamená, koľko elektrónov atóm dal alebo prijal, čím sa stal iónom, t.j. ukazuje stupeň oxidácie. Počet katiónov alebo aniónov je možné vidieť z tabuľky rozpustnosti látok.
Ryža. 2. Tabuľka rozpustnosti.
Klasifikácia
Ióny sú rozdelené do dvoch skupín:
- jednoduché alebo monoatomické - obsahujú jedno jadro, t.j. pozostávajú z jedného atómu hmoty;
- komplexné alebo polyatomické - obsahujú aspoň dve jadrá, t.j. zložený z dvoch alebo viacerých atómov hmoty.
Medzi jednoduché ióny patria katióny a anióny kovov a nekovov - Na +, Mg 2+, Cl -. Komplexné ióny sa tvoria, keď je ión pripojený k neutrálnym molekulám látky. Napríklad:
- NH3 + H+ -> NH4+;
- BF 3 + F - → BF 4 - .
Katióny sú ióny kovov, vodíka, amónia a niektorých ďalších látok. Anióny sú hydroxidové ióny (OH -), ióny kyslých zvyškov, nekovy a iné látky.
Niektoré atómy sa môžu stať katiónmi alebo aniónmi v závislosti od reakcie.
Izolované sú aj radikálové ióny – voľné nabité častice schopné pripájať atómy alebo spájať atómy iných látok. Podľa náboja sa delia na radikálové katióny a radikálové anióny.
Iónová väzba - trieda spojenia iónov. Iónová väzba vzniká ako výsledok elektrostatického priťahovania aniónov a katiónov. Atóm s vyššou elektronegativitou priťahuje atóm s nižšou elektronegativitou. Iónová väzba sa vyskytuje prevažne medzi kovovými a nekovovými iónmi. Kov vždy daruje elektróny, t.j. je reštaurátor.
Ryža. 3. Schéma iónovej väzby.
Čo sme sa naučili?
Z témy lekcie sme sa dozvedeli, čo sú ióny. Atóm sa stáva iónom odstránením alebo získaním elektrónov. Ak je elektrónov menej, potom atóm získa kladný náboj v dôsledku prevahy protónov a stáva sa katiónom. S nárastom počtu negatívne nabitých elektrónov sa atóm stáva aniónom. Ióny sú schopné prenášať elektrinu a sú nevyhnutne prítomné v elektrolytoch. Iónová väzba vzniká medzi iónmi v dôsledku elektrostatickej príťažlivosti záporne a kladne nabitých častíc.
Tématický kvíz
Hodnotenie správy
Priemerné hodnotenie: 4.6. Celkový počet získaných hodnotení: 126.
KVALITATÍVNE REAKCIE NA KATIÓNY
katión
Náraz alebo činidlo
znamenia
Li +
Plameň
Na+
Plameň
Žlté zafarbenie
K+
Plameň
fialové sfarbenie
Ca 2+
Plameň
Tehlovo červené sfarbenie
Sr2+
Plameň
Karmínovo červená farba
Va 2+
S0 4 2-
Vyzrážanie bielej zrazeniny nerozpustnej v kyselinách: Ba 2+ + S0 4 2- BaS0 4
Plameň
žltozelené sfarbenie
Сu 2+
Voda
Hydratované ióny Cu 2+ majú modrú farbu.
ON -
Modrá zrazenina Сu 2+ +2OH - → Сu (OH) 2 ↓
Pb 2+
S2-
Ag+
Cl-
Vyzrážanie bielej zrazeniny; nerozpustný v HNO 3, ale rozpustný v konc.
NH3H20:
Ag++Cl - AgCl
Fe2+
hexakyanoželezitan draselný (III) (červená krvná soľ) K 3
Modré zrážky:
K + + Fe 2+ + 3- KFe 4
3Fe 2+ +2 3- Fe 3 2
ON -
Objemová vločkovitá zrazenina bielej (svetlozelenej) farby, ktorá na vzduchu hnedne v dôsledku oxidácie Fe 2+ + 2OH - → Fe (OH) 2 ↓
Fe3+
hexakyanoželezitan draselný (II) (žltý
krvná soľ)
K4
Modré zrážky:
K+ + Fe 3+ + 4- KFe
4Fe 3+ + 3 4- Fe 4 3
rodanidový ión
NCS-
Vzhľad jasne červenej farby Fe 3+ + 3NCS - = Fe (NCS) 3
ON -
Objemný vločkovitý sediment hnedá Fe3+ +3OH - → Fe(OH)3↓
Al 3+
alkálie (amfotérne vlastnosti hydroxidu)
Vyzrážanie objemovej bielej zrazeniny rozpúšťajúcej sa v nadbytku zásaditých a kyslých roztokov Al 3+ + 3OH - → Al (OH) 3 ↓
Zn2+
ON -
Vyzrážanie objemovej bielej zrazeniny, ktorá sa rozpúšťa v nadbytku zásaditých a kyslých roztokov Zn 2+ +2OH - → Zn(OH) 2 ↓
NH4+
alkálie, kúrenie
Vôňa amoniaku: NH 4 + + OH - NH 3 + H 2 0
H+
(kyslé prostredie)
Indikátory: lakmus, metyl pomaranč
červené sfarbenie
červené sfarbenie
KVALITATÍVNE REAKCIE NA ANIÓNY
anión
Činidlo
znamenia
S0 4 2-
Ba2+ (rozpustné soli bária)
Vyzrážanie bielej zrazeniny, nerozpustnej v kyselinách:
Ba 2+ + S0 4 2- BaS0 4
N0 3 -
konc. H 2 S04 a Si
Vznik modrého roztoku obsahujúceho ióny Cu 2+
, vývoj hnedého plynu (NO 2
)
Cu+ 4H N O 3 Cu(NO 3) 2 + 2NO 2 + 2H 2 0
RO 4 3-
Ag+ ióny
Zrážanie svetložltej zrazeniny v neutrálnom médiu: ZAg + + P0 4 3- Ag 3 P0 4
CrO 4 2-
ióny Ba 2+
Vyzrážanie žltej zrazeniny, nerozpustnej v kyseline octovej, ale rozpustnej v HCl: Ba 2+ + CrO 4 2- BaCr0 4
S2-
Pb ióny 2+
Čierne zrážky: Pb 2+ + S 2- PbS
H+ (roztoky kyselín)
Emisie plynu s vôňou skazených vajec 2H + + S 2- → H 2 S
CO 3 2-
H+ ióny
Vývoj plynu 2H + + CO 3 2- H 2 0 + CO 2
Ca 2+ ióny
vyzrážanie bielej zrazeniny, rozpustnej v
kyseliny: Ca 2+ + CO 3 2- \u003d CaCO3
SO 3 2-
H+ ióny
Vzhľad charakteristického zápachu S0 2: 2H + + SO 3 2- H 2 0 + S0 2
S i O 3 2-
H+ ióny
Zrážanie želatínovej zrazeniny 2H + + Si O 3 2- H 2 SiO 3 ↓
F-
Ca 2+ ióny
Precipitácia - biela zrazenina: Ca 2+ + 2F - CaF 2
Cl-
Ag+ ióny
Vyzrážanie bielej zrazeniny, nerozpustnej v HNO3, ale rozpustnej v konc. NH3H20: Ag + + CI - AgCl
AgCI + 2 (NH3H20) + + CI + 2H20
br-
Ag+ ióny
Vyzrážanie svetložltej zrazeniny nerozpustnej v HN0 3: Ag + + Br - = zrazenina AgBr na svetle stmavne
ja-
Ag+ ióny
Vyzrážanie žltej zrazeniny nerozpustnej v HNO 3 a NH 3 konc.: Ag + + I - AgI zrazenina na svetle stmavne
ON -
(alkalické prostredie)
ukazovatele: lakmus
fenolftaleín
modré sfarbenie,
karmínové farbenie
STANOVENIE NIEKTORÝCH ANORGANICKÝCH LÁTOK
Látka
Činidlo
Príznaky reakcie
CO 2 bezfarebný plyn bez zápachu, netoxický, rozpustný vo vode
vápenná voda Ca(OH) 2
Ca (OH) 2 + C0 2 CaCO 3 + H 2 0, CaCO 3 + C0 2 + H 2 0 Ca (HC0 3) 2 Vyzrážanie bielej zrazeniny a jej rozpustenie pri prechode prebytku. C0 2
barytová voda Ba(OH) 2
B a (OH) 2 + C0 2 BaCO 3 + H 2 0, BaCO 3 + C0 2 + H 2 0 Ba (HC0 3) 2 Vyzrážanie bielej zrazeniny a jej rozpustenie pri prechode nadbytku. C0 2
SO 2 bezfarebný plyn, štipľavého zápachu, jedovatý, rozpustný vo vode
vápenná voda Ca(OH) 2
Ca(OH)2+ S 0 2 CaSO 3 + H 2 0, CaSO 3 + S 0 2 + H 2 0 Ca (HS0 3) 2 Vyzrážanie bielej zrazeniny a jej rozpustenie pri prechode prebytku. S0 2
barytová voda Ba(OH) 2
B a (OH) 2 + S0 2 BaSO 3 + H 2 0, BaSO 3 + S0 2 + H 2 0 Ba (HS0 3) 2 Vyzrážanie bielej zrazeniny a jej rozpustenie pri prechode nadbytku. S0 2
H 2 S bezfarebný plyn s hnilým zápachomvajcia, jedovaté, rozpustné vo vode
Rozpustné soli Pb 2+, Cu 2+, Ag +
Vznikajú čierne zrazeniny nerozpustné v kyslých roztokoch, ktoré sa rozpúšťajú pri zahrievaní v konc. HNO 3 Pb 2+ + H2S \u003d PbS + 2H +
Cu2+ + H2S \u003d CuS + 2H+
2Ag++ H2S = Ag2S + 2H+
NH 3 bezfarebný plyn štipľavého zápachu, veľmi rozpustný vo vode, jedovatý
H 2 0, indikátory
Roztok amoniaku (čpavková voda, čpavok) farby indikátory: lakmusový - modrý, metyloranžový - žltý, fenolftaleín - malina.
HCl (plyn)
Vytvára sa biely dym
NH3+ HCl= NH4 Cl
O 2 bezfarebný plyn bez zápachu, mierne rozpustný vo vode
tlejúca trieska
Rozsvieti sa tlejúca trieska
C + 02 = C02
Skúsenosti 1. Detekcia síranových iónov
Do jednej skúmavky nalejte 1-2 ml roztoku síranu sodného a do druhej 1-2 ml roztoku síranu draselného. Do oboch skúmaviek pridajte po kvapkách roztok chloridu bárnatého. Vysvetlite, čo vidíte.
Zostavte rovnice elektrolytickej disociácie odobratých solí a rovnicu výmennej reakcie. Napíšte úplné a redukované iónové rovnice reakcie.
Aké zlúčeniny môžu slúžiť ako činidlo pre ióny bária Ba 2+?
Aká je podstata detekcie iónov pomocou činidla?
Skúsenosti 2. Detekcia chloridových iónov Cl -
Podľa tabuľky rozpustnosti zistite, ktoré soli obsahujúce chloridový ión Cl - sú nerozpustné (málo rozpustné). Pomocou činidiel, ktoré máte, dokážte, že v roztoku chloridu sodného sú prítomné chloridové ióny.
Napíšte rovnice pre disociáciu solí, výmenné reakcie a úplné a skrátené iónové rovnice pre uskutočnené reakcie.
Skúsenosti 3. Detekcia síranových iónov a chloridových iónov Cl -
Dve skúmavky obsahujú roztoky chloridu draselného a síranu horečnatého. Aké reakcie možno použiť na dôkaz, že jedna skúmavka obsahuje roztok chloridu draselného a druhá obsahuje roztok síranu horečnatého?
Roztok z prvej skúmavky rozdeľte na polovicu a nalejte do dvoch skúmaviek. Do jednej skúmavky nalejte roztok dusičnanu olovnatého (II) a do druhej roztok chloridu bárnatého. V ktorej zo skúmaviek spadla zrazenina? Ktorá zo solí – KCl alebo MgSO 4 – je obsiahnutá v prvej skúmavke?
Otestujte roztok z druhej skúmavky na prítomnosť aniónu, ktorý sa nenašiel v prvej skúmavke. Za týmto účelom pridajte do testovacieho roztoku roztok dusičnanu olovnatého (II). Vysvetlite, čo vidíte.
Napíšte rovnice pre výmenné reakcie reakcií, ktoré ste vykonali, a doplňte a zredukujte iónové rovnice pre reakcie detekcie iónov.
Skúsenosti 4
Vykonajte reakcie potvrdzujúce kvalitatívne zloženie nasledujúcich látok: a) chlorid bárnatý; b) síran horečnatý; c) uhličitan amónny. Na dokončenie tohto experimentu použite tabuľku 12.
Tabuľka 12
Definícia iónov
Metódy kvalitatívnej analýzy sú založené na iónových reakciách, ktoré umožňujú identifikovať prvky vo forme určitých iónov. V priebehu reakcií vznikajú ťažko rozpustné zlúčeniny, farebné komplexné zlúčeniny, dochádza k oxidácii alebo redukcii so zmenou farby roztoku.
Na identifikáciu pomocou tvorby ťažko rozpustných zlúčenín sa používajú skupinové aj individuálne zrážacie činidlá. Skupinové precipitátory pre ióny Ag +, Pb 2+, Hg 2+ je NaCl; pre katióny Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ - (NH 4) 2 CO 3, pre ióny Al 3+, Cr 3+, Fe 3+, Fe 2+, Mn 2+, Co 2+, Ni 2 +, Zn2+ - (NH4)2S.
Existuje mnoho organických a anorganických činidiel, ktoré tvoria zrazeniny alebo farebné komplexné zlúčeniny s katiónmi (tabuľka):
Činidlo | Vzorec | katión | reakčný produkt |
Alizarin | C14H602 (OH) 2 | Al 3+ | jasne červená zrazenina |
benzidín | C12H8 (NH2) 2 | Cr6+, Mn7+ | modré spojenie |
Hexahydroxoantibiát draselný | K | Na+ | biely sediment |
Hexanitrokobaltát sodný | Na3Co (N02) 6 | K+ | žltá zrazenina |
Hexakyanoferát draselný (II) | K4 | Fe3+ | Tmavo modrá zrazenina |
a-dimetylglyoxím | C4N2H802 | Cu2+ | Červeno-hnedá zrazenina |
Dipikrylamín | 2NH | Ni2+, Fe2+, Pb2+ | jasne červená zrazenina |
Ditizón v chloroforme | C13H12N4S | K+ | oranžovo-červená zrazenina |
Dichróman draselný | K2Cr2O7 | Zn2+ | Malinovo červený roztok |
Magneson IREA | C16H1005N2SClNa | Ca2+ | oranžová zrazenina |
Murexid | C8H6N606 | Mg2+ | Jasne červený roztok |
Rodamín B | C24H2103N2CI | Ca2+ | Červená malta |
Chromogénna čierna | C20H13O7N3S | Sr2+, Ba2+ - Mg2+ | Fialový roztok Modrý roztok Vínovo červený roztok |
Prchavé zlúčeniny kovov farbia plameň horáka v jednej alebo inej farbe. Preto, ak vložíte skúmanú látku na platinovom alebo nichrómovom drôte do bezfarebného plameňa horáka, potom sa plameň zafarbí v prítomnosti určitých prvkov v látke, napríklad vo farbách: jasne žltá (sodík), fialová (draslík), tehlovočervená (vápnik), karmínová červená (stroncium), žltozelená (meď, bór), bledomodrá (olovo, arzén).
Anióny sa zvyčajne klasifikujú podľa rozpustnosti solí alebo podľa redoxných vlastností. Toľko aniónov (SO 4 2 -, SO 3 2 -, CO 3 2 -, SiO 3 2 -, F -, PO 4 3 -, CrO 4 2 - a ďalšie) má skupinové činidlo BaCl 2 v neutrálnom alebo mierne kyslé prostredie, pretože soli bária a tieto anióny sú mierne rozpustné vo vode. Skupinovým činidlom v roztoku HNO 3 pre ióny Cl - , Br - , I - , SCN - S 2 - , ClO - , 4 - a ďalšie je AgNO 3 . Pokiaľ ide o katióny, existujú činidlá pre určité anióny (tabuľka):
Klasifikácia aniónov podľa redoxných vlastností je uvedená v tabuľke:
Chemická identifikácia látky je založená najmä na reakciách zrážania, komplexácie, oxidácie a redukcie, neutralizácie, pri ktorých vzniká farebná zrazenina, mení sa farba roztoku, prípadne sa uvoľňujú plynné látky.
A) Stanovenie chloridových iónov
Ionometrická analýza prírodnej a pitnej vody na obsah iónov je založená na meraní rovnovážneho potenciálu iónovo selektívnej membránovej elektródy ponorenej do roztoku analyzovaného iónu. Potenciál sa meria vzhľadom na referenčnú elektródu vybavenú soľným mostíkom naplneným 1M roztokom dusičnanu draselného pomocou monoméru (pozri obr. 12.1).
Pri potenciometrických meraniach vykonávaných na stanovenie koncentrácií jednotlivých látok priamou potenciometriou alebo potenciometrickou titráciou sa namontuje článok pozostávajúci z indikačnej elektródy a referenčnej elektródy. Spravidla ide o obyčajnú chemickú kadičku. Roztok v cele sa mieša pomocou mechanického alebo magnetického miešadla.
Koncentrácia analyzovaného iónu sa zistí z kalibračného grafu. Graf je zostavený v súradniciach "E-(-lgC)".
Vybavenie a činidlá
Iónovo selektívna elektróda pre ión C1.
Pipety s objemom 10 ml.
Poháre sklenené na 100, 250 ml.
Filtračný papier.
chlorid draselný.
Dusičnan draselný, 1M roztok.
Séria štandardných roztokov chloridu draselného (10 "-10" M) sa pripraví pomocou presnej hmotnosti s konštantnou iónovou silou vytvorenou 1 M roztokom dusičnanu draselného Závislosť potenciálu iónovo selektívnej elektródy na koncentrácii chloridu draselného sa odoberie a vytvorí sa kalibračný graf Merania sa uskutočňujú v poradí so zvyšujúcou sa koncentráciou roztokov Po každom meraní sa elektródy premyjú destilovanou vodou a vysušia filtračným papierom.
C x ( mol/l) chloridových iónov v pitnej a prírodnej vode pomocou zostrojenej kalibračnej krivky.
Koncentrácia chloridových iónov (g/l) sa vypočíta v gramoch podľa vzorca
Výsledky merania sa zapisujú vo forme tabuľky. 12.8.
Tabuľka 12.8
Výsledky ionometrického stanovenia iónov chlóru vo vode
B) Stanovenie fluoridových iónov
Pri rozbore prírodných a výrobné zariadenia treba pamätať na to, že ión F v kyslých roztokoch alebo v prítomnosti iónov Fe3+ a Al3+ je vo forme slabo disociujúcej kyseliny HF a fluoridových komplexov týchto kovov. Preto sa pH v roztoku upraví na hodnotu 5-7 a pridá sa aj citrát sodný, ktorý tvorí silnejšie komplexy s iónmi železa a hliníka.
Vybavenie a činidlá
Indikátorová elektróda je iónovo selektívna elektróda pre ión F. Pred prácou sa elektróda uchováva jeden deň v 0,001 M NaF. Pred meraním sa umyjú a nechajú 10-20 minút v destilovanej vode, potom sa vysušia filtračným papierom.
Referenčná elektróda, chlorid strieborný.
Polyetylénové poháre s objemom 50 ml.
Odmerné banky, 100 ml 6 ks, 1000 ml 1 ks.
Valce s objemom 50, 100, 1000 ml.
Pipety merané na 10 a 25 ml.
Štandardný roztok - 0,1 M roztok fluoridu sodného (v odmernej banke s objemom 1000 ml sa rozpustí vzorka 4,200 g).
Základným roztokom je 1M roztok síranu sodného (v odmernej banke s objemom 1000 ml sa rozpustí vzorka 142 g Na2S04 alebo 322 g Na2S04 - YuN20).
Kyselina dusičná, 0,01 M roztok.
Amoniak, 0,01 M vodný roztok.
Popis definície
Pri príprave roztokov na merania sa do štandardných a analyzovaných roztokov zavedie rovnaký prebytok podporného elektrolytu. V tomto prípade možno predpokladať, že iónová sila je konštantná vo všetkých roztokoch.
Z hlavného štandardného roztoku s koncentráciou fluoridových iónov 10 "M sa pripraví šesť roztokov s koncentráciami NaF (M) postupným zriedením roztokom 1 M Na 2 S0 4: 10", 10" 2, 10 3, 10 10 5, 10 6. Na tento účel sa do 100 ml odmernej banky odpipetuje 10 ml 10 M roztoku NaF a objem sa upraví po značku roztokom pozadia (1 M Na2S04). Z výsledného roztoku 10 2 M NaF sa pripravia zvyšné roztoky postupným riedením roztokom pozadia podobným postupom. Počnúc roztokom s najnižšou koncentráciou sa meria potenciál fluórselektívnej elektródy postupne vo všetkých štandardných roztokoch a výsledky merania sa zaznamenávajú vo forme tabuľky podobnej tabuľke. 9.8. Na základe výsledkov merania sa zostaví kalibračný graf.
Pri stanovení koncentrácie fluoridového iónu v analyzovanom roztoku je potrebné pripraviť roztok s rovnakou iónovou silou. Na tento účel sa 5 ml testovaného roztoku zriedi 1 M Na2S04 v 50 ml banke. pH sa kontroluje indikátorovým papierikom a upraví sa pomocou 0,01 M HNO:j alebo NH40H na hodnotu 5,0-5,5.
Meria sa potenciál fluoroselektívnej elektródy v tomto roztoku. Podľa kalibračného grafu sa určí hodnota pX = -lg. Výsledky sa zaznamenávajú vo forme tabuľky.
V kontrolných úlohách je potrebné zistiť obsah fluoridového iónu, skontrolovať odpoveď u učiteľa a vypočítať relatívnu chybu merania.
C) Stanovenie dusičnanových iónov
Ionometrická analýza prírodnej a pitnej vody na obsah dusičnanových iónov je založená na meraní rovnovážneho potenciálu iónovo selektívnej membránovej elektródy ponorenej do roztoku analyzovaného iónu. Membrána obsahuje kvapalný iónomenič s kvartérnymi amóniovými soľami. Potenciál sa meria na monoméri vzhľadom na elektródu chloridu strieborného naplnenú nasýteným roztokom chloridu draselného.
Vybavenie a činidlá
Iónovo selektívna elektróda pre ión NQ.,-hoh.
Referenčná elektróda chloridu strieborného.
Pipety na 10 ml.
Poháre sklenené na 100 a 250 ml.
chlorid draselný.
Dusičnan draselný, 10 "M roztok.
Síran draselný, 1M roztok.
1. Stanovenie dusičnanových iónov metódou kalibračnej krivky.
Presným odvážením sa pripraví štandardný roztok dusičnanu draselného 10 "M. Postupným riedením počiatočného štandardného roztoku sa pripravia roztoky 10 2 -10 5 M s konštantnou iónovou silou vytvorenou 1 M roztokom síranu draselného (pozadie L ).Odstráni sa závislosť potenciálu iónovo selektívnej elektródy od koncentrácie dusičnanu draselného Výsledky meraní sa zapisujú vo forme tabuľky podobnej tabuľke 9.8.Zostavte kalibračný graf.Merania sa vykonávajú v poradí rastúcej koncentrácie roztokov.Po každom meraní sa elektródy premyjú destilovanou vodou a vysušia filtračným papierom.
Zmerajte hodnoty rovnovážnych potenciálov analyzovaných roztokov. Určite koncentráciu C x(mol / l) dusičnanov v pitnej a prírodnej vode pomocou zostrojeného kalibračného grafu. Výsledky sa zapisujú vo forme tabuľky.
Koncentrácia dusičnanových iónov vg/l sa vypočíta podľa vzorca
kde M (N0 3) je molárna hmotnosť iónu rovná 62,01 g/mol.
2. Stanovenie dusičnanových iónov metódou adície.
Presným odvážením sa pripraví štandardný 10" roztok dusičnanu draselného. Postupným riedením východiskového štandardného roztoku sa pripravia roztoky s koncentráciami 10 2 -10 JM s konštantnou iónovou silou vytvorenou 1M roztokom síranu draselného (pozadie A). Závislosť potenciálu iónovo selektívnej elektródy na koncentrácii dusičnanu draselného sa odstráni.a zostavte kalibračný graf.Merania sa uskutočňujú v poradí so zvyšujúcou sa koncentráciou roztoku.Po každom meraní sa elektródy premyjú s destilovanou vodou a vysušené filtračným papierom. Výsledky merania sú uvedené vo forme tabuľky 12.9.
Tabuľka 12.9
Potenciálne výsledky merania ako funkcia pNO: , na zostavenie kalibračnej krivky
Hodnota iónovej sily sa vypočíta pre každý roztok podľa vzorca
Čím väčšia je iónová sila roztoku, tým nižší je koeficient aktivity každého iónu a tým nižšia je jeho aktívna koncentrácia.
Koeficient aktivity sa zistí podľa tabuľkových údajov (tabuľka 12.10) alebo podľa Debye-Gyukkelovho vzorca
Hodnoty koeficientu aktivity
Hodnota pN03 sa vypočíta ako záporný logaritmus aktivity dusičnanového iónu:
Vytvorte graf závislosti "E- pN0 3 "a určite strmosť (5) funkcie elektródy (v milivoltoch). Výsledná hodnota sklonu sa použije v kalkulačný vzorec v aditívnej metóde. Je potrebné poznamenať, ako sa líši od teoretickej hodnoty (0,0591/u pri 25 °C).
Na stanovenie koncentrácie dusitanového iónu v analyzovanej vzorke je potrebné zmerať potenciál (/;) pred a po pridaní štandardného roztoku KNO ;j . Na tento účel sa alikvotná časť 20,00 ml analyzovaného roztoku umiestni do suchej kadičky, do nej sa spustia elektródy a zmeria sa potenciál (?,). Potom pridajte 2-3 kvapky štandardného roztoku KN0 3 pomocou 1-2 ml mikropipety. Po každom pridaní roztok premiešajte magnetickým miešadlom. Potom sa zmeria potenciál (~ 2) a určí sa jeho zmena vo vzťahu k analyzovanému roztoku (D E = E.-?,). Vykonávanie zmien AE nie menej ako 30 mV, zavedením 2-3 prídavkov do jednej časti vzorky.
Vypočíta sa výsledok stanovenia pre viaceré prísady, pričom je známy objem P st pridaného roztoku s koncentráciou C st, objem analyzovaného roztoku V r(20 ml) a zanedbaním riedenia podľa vzorca
kde AE- pozorovaná zmena potenciálu po pridaní, mV; 5 - strmosť funkcie elektródy, nastavená podľa grafu, mV. Obsah dusičnanových iónov (v g/l) v analyzovanom roztoku sa vypočíta podľa vzorca
kde M(NQ3) je molárna hmotnosť iónu rovná 62,01 g/mol.